انواع آشکارساز آنالیز برای میکروسکوپ الکترونی

آشکارسازهای آنالیز که در میکروسکوپ‌های الکترونی استفاده می‌گردد، انواع مختلفی دارند. در این مقاله سعی شده است به صورت اجمالی مزایای نسبی آشکارسازهای موجود، مورد بررسی قرار گیرد. این آشکارسازها عبارتند از: EDAX) EDS،(WDX) WDS ،AES (اوژه) و EELS که به شرح زیر بررسی می‌شوند:
▪ آنالیز سریع و راحت (در هر بار آزمایش) (بدلیل بزرگی زوایة فضایی آشکاساز و جمع‌آوری همة پرتوهای X با انرژی مختلف دریک زمان)
▪ آنالیز کیفی (خطوط نزدیکتر از ev ۲۰۰-۱۰۰ قابل آشکارسازی نیستند) (علاوه بر درهم رفتن دو پیک مجاور نسبت ارتفاع پیک‌ها به زمینه خیلی خوب نیست)
▪ ارتفاع پیک به زمینه نامناسب (برای استفاده در اندازه‌گیری‌های کمی) (به دلیل پارازیت‌های الکترونی موجود در آشکارساز)
▪ محدودیت عنصری (Na به بالا یا B به بالا) (به دلیل جذب فوتون‌های کم انرژی توسط پنجره‌ها)
▪ مشکلات سرد بود دائم آشکارساز (شارژ دائمی نیتروژن مایع)
▪ در برخی نمونه‌ها (تقریباً مشخصند) پیک‌های نویزگونه (نویز مجموع دو فوتون و نویز گریزKeV ۷۴/۱ E-) وجود دارد که تشخیص این پیک‌های نویزی نیازمند تجربة تحلیلگر یا قدرت نرم‌افزار تحلیل کننده دارد.
▪ امکان تهیة همزمان نقشه‌های چندگانه (در WDS یگانه) از چند عنصر در یک ناحیه (بر خلاف WDS)
▪ تنها آشکارسازی که بر روی TEM و STEM قابل نصب است (البته به شرطی که این مسالة در هنگام طراحی TEM و لنزها در نظر گرفته شده باشد) (به دلیل تعداد بسیار کم فوتون‌های X و راندمان بسیار بالاتر آشکارسازی نسبت به WDS) (از مزایای نصب EDS بر روی TEM به جای SEM بالا رفتن تفکیک‌پذیری نقشة به دست آمده از فوتون‌های X (تا ۱۰ نانومتر هم می‌تواند باشد در حالی که در SEM بهتر از ۱ نمی‌تواند باشد)
▪ سرعت نسبتاً کند ( به دلیل کوچکی زاویة فضایی آشکارسازی و جمع‌آوری فقط یک طول موج در آن واحد و در نتیجه لزوم جمع‌آوری دیتا در تمام زوایای ممکن)
▪ آنالیز کمی با دقت بالا:
ـ تیز بودن پیک‌ها (تشخیص عناصر با انرژی فوتون X نزدیک به هم و نادر بودن همپوشانی پیک‌های مجاور)
ـ زیاد بودن نسبت ارتفاع پیک‌ به زمینه (اندازه‌گیری کمی غلظت عناصر با دقت خوب ۱۰ برابر EDS)
▪ لزوم مهندسی دقیق در طراحی دستگاه به دلایل:
ـ حساسیت بالای قدرت سیگنال فوتو‌نهای X به جابجایی و خروج میکرومتری نمونه از دایرة رولاند (در نتیجه برای به دست آوردن نقشة شیمیایی نواحی بزرگتر از ۵ × ۵ باید نمونه جابه‌جا شود نه باریکة الکترونی)
ـ لزوم دقت تنظیم زوایای و ۲ با دقت بهتر از ۱ دقیقه برای تشخیص خطوط نزدیک به هم
ـ عدم محدودیت آشکارسازی عنصری (به شرط امکان استفاده از چند کریستال، با ثابت شبکه مختلف، در هنگام آنالیز طیفی)‌ (به دلیل محدودیت‌های عملی در طراحی مکانیکی دستگاه در چرخش‌های زیاد)
- سرعت معقول آشکارسازی هنگامی که نوع عنصر را از قبل بدانیم (برای آنالیز کمی و نقشه عنصر مربوطه) (چرا که زاویة در مقدار خاصی ثابت نگه داشته می‌شود و از طرفی سرعت آشکارسازی تعداد فوتون‌ها توسط آشکارسازگازی WDS زیاد است)
- تفکیک‌پذیری غلظتی بهتر از EDS است (%۰۵/۰ در برابر % ۱/۰)
توجه
۱) دستگاه مخصوصی در بازار وجود دارد (EPMA) که برای آنالیز حرفه‌ای نمونه‌های متعدد طراحی شده است.
۲) آنالیزگرهای پرتو X هر دو (EDS و WDS) این مشکل را دارند که برای نمونه‌های ناهموار خیلی مناسب نیستند چرا که بلندی‌ها بعضاً جلوی رسیدن فوتون‌های X جاهای گود را می‌گیرند.
۳)در برخی ازموارد هر دو آشکارساز بطور همزمان بر روی دستگاه نصب میشود .
- نیاز به خلأ بالا (torr ۸-۱۰ )، آسیب‌دیدگی نمونه‌های حساس (برخی ترکیبات آلی و بیولوژیک)
- می‌تواند به عنوان آشکارسازی روی SEM نصب شود و نقشة شیمیایی سطح را با دقت عرضی ۱۰۰ نامتر (۱۵ نانو متر در FEAES) و دقت عمقی ۳ نانومتر به دست دهد.
- زمان آنالیز کامل طیفی هر پیکسل حدود ۵ دقیقه
- قابلیت تشخیص همة عناصر و ترکیبات شیمیایی آنها (به جز هلیم و هیدروژن) با دقت غلظتی ~ % ۳۰ تا % ۱۰ (و به روایت Evans %۱ تا % ۱/۰ )
- در TEM نصب می‌شود چرا که الکترون‌های عبوری مورد بررسی قرار می‌گیرند و ضخامت نمونه باید کمتر از ۱۰۰ نانومتر باشد.
- برای عناصر سبک مناسبتر است.
- سرعت نسبتاً کمی دارد ولی استفاده از آشکارسازهای آرایه‌ای (چیزی شبیه CCDها) این مساله را کمرنگ می‌کند.
- برای آنالیز کمی نیاز به زمان بالای جمع‌آوری اطلاعات دارد (برای کافی شدن آمار الکترونی)
- در صورت کافی بودن آمار آشکارسازی الکترون ها ضخامت نمونه و ترکیب شیمیایی عناصر (علاوه بر نوع عنصر و غلظت آن) هم قابل تعیین است.

منبع : آسمان ابری